TLC法检查尼可刹米中有关物质：取本品加甲醇制成每1ml含40mg的溶液，作为供试液，取此供试液适量，加甲醇稀释成每1ml含0.4mg和40ug的溶液，作为对照液(1)和(2)，分别取上述（）

干酵母片含量测定：取本品10片，精密称定，重5.0060g，研细，精密称取片粉0.5007g，凯氏定氮法测定，以2%硼酸溶液50mL为吸收液，甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（F=1.029）14.28mL，空白消耗0.08mL，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的氮，蛋白质中氮含量为16%，干酵母片规格为0.3g。计算干酵母片的含量。

醋酸氟轻松中硒的检查；取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，以硝酸溶液（1→30）25mL为吸收液，燃烧完毕，用15mL水冲洗瓶塞，洗液并入吸收液中，作为供试液。另取已知含量的亚硒酸钠适量，依法制成每1mL含1μg硒的溶液，精密吸取5mL，加硝酸溶液（1→30）25mL和水10mL，作为对照液。取对照液和供试液依法测定，测得对照液和供试液在378nm处的吸收度分别为0.540和0.4320规定供试液的吸收度不得大于对照液的吸收度。求硒的限量。同时计算本品中硒的含量。

在制剂生产中检查纯化水中氯化物，硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3支试管中，每管各5ml。第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；第2管申加氯化钡试液2ml；第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。该检查方法应属于（）

硝酸毛果芸香碱的含量测定：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30mL，溶解后照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.13mg的硝酸毛果芸香碱。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F=1.003（19℃），取本品0.2010g，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）7.45mL（25℃），冰醋酸的体积膨胀系数为0.0011。①本法中为何用电位而不用指示剂法确定终点。②求本品的百分含量。

在牛黄解毒片的微量升华鉴别中，冰片的鉴别方法为：取本品lg，研细，进行微量升华，所得白色（），加新制1%香草醛的硫酸液1～2滴，液滴边缘显（）色。

鉴别阿司匹林时：取本品约0.1g，加水10ml，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1511g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1026mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1026mol/L）8.31ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1026mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算尼可刹米的含量。

采用薄层层析法（TLC）检查氨苯砜中“有关物质”：取待检品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。样品中“有关物质”的限量为（）

采用薄层层析法（TLC）检查氨苯砜中“有关物质”：取待检品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。薄层色谱法中，可用的比移值（Rf）为（）

丙酸睾酮含量测定采用高效液相法：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液(1.6mg／ml苯丙酸诺龙甲醇溶液)各5ml，置25ml量

尼可刹米中有关物质的检查（）

溴化钠中砷盐检查：取本品0.5g，按古蔡法检查，取标准砷溶液2.0ml，（标准液浓度为0.01mgPb/MI），依法制备砷斑。规定样品产生的砷斑颜色不得超过标准砷斑颜色，其含砷盐限度为（）

葡萄糖中重金属的检查：取本品 2g ，加水 23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（ pH3.5 ） 2ml ， 依重金属第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。 问本品应取标准铅溶液多少毫升（每 1ml 相当于 10 μg 的 Pb ）？

盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA)的检查：取本品，加乙醇制成.5mg/ml的溶液，作为供试液，另

盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质：精密量取本品，加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每毫升中含30μg对氨基苯甲酸溶液，作为对照液。取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂展开，晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，没有更深，试计算供试品的杂质限度。

TLC 法检查“有关物质” ，采用自身稀释对照法进行检查时，所用的对照溶液是 ()

苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（) （A)TLC法 （B)GC法 （C)IR法 （D)UV法

地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（) （A)0.03％ （B)0.02％ （C)3％ （D)0.3％

对乙酰氨基酚中对氨基酚检查：取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2)20mL溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m

硫酸阿托品片含量测定：取本品20片，精称，研细，取片粉适量，精称，用水定容至50mL，过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量，制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL，置分液漏斗中，加2mL溴甲酚绿溶液，10mL氯仿，振摇，分取氯仿层，于420nm波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含（CHNO）·HSO·HO（M=694.84）的重量。

TLC法检查奥沙西泮中有关物质：取本品加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作为供试液，取此供试液适量，加丙酣稀释成每1ml含100μg和10μg的溶液，作为对照液Ⅰ和II，分别取上述三种溶液各20μg点样，展开，检视，供试液中杂质斑点允许有1个超过对照液II，但不能超过对照液I，其余杂质斑点均不能超过对照液II，求最大一个斑点的限量和其余斑点的限量（）

葡萄糖中重金属检査方法为:取本品适量,加水23m1溶解后,加醋酸缓冲溶洨pH3.5)2m1,依规定方法检查,与标准铅溶液（）2.0m1同法制成的对照液比较,不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五,需取本品的量为

采用钯离子比色法测定盐酸异丙嗪片的含量，供试品溶液：取本品不少于20片，精密称定，研细，精密称取适量，置125ml棕色分液漏斗中，加饱和氯化钾溶液20ml、1mol／L氢氧化钠溶液10ml与甲醇溶液10ml，用正庚烷20ml提取3次，合并正庚烷提取液，无水硫酸钠脱水，滤过;滤液置125ml棕色分液漏斗中，用0.1mol／L盐酸溶液15ml提取3次，合并酸提取液，置50ml棕色容量瓶中，用0.1mo